1、近紅外光譜區(qū)范圍為780~2526nm，是介于可見光和中紅外光之間的電磁波，在檢測(cè)樣品前首先要了解測(cè)試光譜的范圍。

 

2、在使用前還要對(duì)儀器進(jìn)行校正，近紅外光譜儀的校正相對(duì)比較麻煩，為了得出準(zhǔn)確的數(shù)值，一般需要80個(gè)以上的代表性樣品用來進(jìn)行校正，這一步驟通常稱為模型建立。

 

3、在檢測(cè)過程中，首先用近紅外光譜儀測(cè)定樣品的光譜區(qū)，通過軟件自動(dòng)對(duì)模型庫(kù)進(jìn)行檢索，選擇正確模型計(jì)算待測(cè)樣品質(zhì)量參數(shù)。

 

4、如供試品為鹽酸鹽，因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

 

5、紅外光譜測(cè)定*常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr*好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

 

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。*強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如*強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

 

7、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。